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微反应器在非均相水解反应中的应用

发表时间:2019-06-09 14:34

1 微反应器实验系统以及使用方法

实验装置原理图(如图2(a)所示) FC-1泵用于Feed-1的进样,FC-2泵用于Feed-2的进样,同时进样到恒温微反应器中,进行连续化反应,间断采样进行检测。实验中采用两台sanota柱塞泵(100ml/min)对油水两相进行进样(可灵敏地控制流量并显示串联系统内的压力)。该系统中的反应物的温度显示是由多个PT100传感器测量,冠亚热冷一体循环器用于维持微反应器恒定的温度 (图2(b))。实验前测量了单相进样压时压降随流速的变化 (图3)

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图3 单相进样时产生的压降随流速的变化

2 微反应器中的水解反应

4-硝基苯酚乙酸酯(4-NPA)的两相碱性水解效率可用于评估微通道反应器的传质效果。 该反应在使用常规方法时被确定为水相中的单步二级水解,其固有速率常数为14.0 L/mol/s。 随着反应产物4-硝基苯酚钠的产生,水相变黄色,可采用视觉进行两相的区分(如图方案1)。有机相是溶解到含有0.05mol/L乙酸的正丁醇或甲苯溶液中,水相为0.5mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液,选择这些溶剂是因为它们具有不同的物理性质。通过实验测定了4-NPA(HA)的分配系数。使用Wilke-Chang相关性估算乙酸盐的扩散系数。将两相以相等的流速进料在微反应器中。使用乙腈,水和乙酸混合溶液淬灭混合物产物,溶液均一化后,进行取样分析。


方案1   4-硝基苯酚乙酸酯(4-NPA)的碱性水解


图4 不同流动类型和反应时间进行4-NPA的水解反应

(a)在50℃下使用多片微反应器。(b)在50℃下使用微混合器加PTFE管。(c)在50℃下烧瓶中搅拌水解反应。(d)在室温下烧瓶中在搅拌水解反应。

3 产物的检测

反应结果:使用常规烧瓶的水解反应速率(图4(c,d))远低于使用微反应器和微混合器。 反应(a)和(b)都在相同反应温度下进行,相比较而言,在微反应器中进行的效果更为明显。(样品每天产生约0.2%的转化漂移(pH为5.2-5.3),淬灭的样品需一周内进行测量,因此尽可能在24小时内尽快分析样品。

采用Agilent Zorbax SB-C8色谱柱在室温下分离检测化合物)。

结论

微通道反应器由于其独特的微通道形式从而增强了两相的传质效果,加快反应的进行。本文使用himile微反应器进行了4-硝基苯酚乙酸酯的碱性水解反应,并在12s的滞留时间内达到96%的产率,与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间,提高生产效率。这种微反应器系统也将逐步应用到其他有机反应中。


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